食品中主要成分的测定：灰分的测定

                                                         第二节 灰分的测定

一、定义——食品经灼烧后的残留物。

灰分是食品中无机成分总量的标志。

二、分类： 总灰分

水溶性灰分

水不溶性灰分

酸不溶性灰分

* 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。

* 三、测定灰分的意义

1.评定食品是否卫生，有没有污染。

如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。

如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。

2.评价食品的质量标准

3.评价营养的参考指标(可通过测

各种元素)

在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段(500~6000C )分解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。

* 原 理

* 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

* 仪器

①高温炉 ②坩埚

③坩埚钳 ④干燥器

⑤分析天平

* 试剂

①1：4盐酸溶液

② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液

③6mol/L硝酸

④36%过氧化氢

⑤辛醇或纯植物油

(一)准备坩埚(灰化容器)

常有的坩埚：石英坩埚;素瓷坩埚;白金坩埚;不锈钢坩埚

* (二)样品的处理

对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。

1.液体样品(牛奶，果汁)先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。

2.含水分多的样品(果蔬)应在烘箱内干燥。

3.富含脂肪的样品(先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。)

4.富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油(防止发泡)

5.取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。

* (三)选择灰化的温度

灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于525℃;谷物、乳制品(除奶油外﹤500 ℃ )、鱼、海产品、酒类不大于550℃

根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失

* (四)灰化时间

对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色(灰白色)，灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5h，有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰呈褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。

三、总灰分的测定(GB法)

1、原理

将样品炭化后放入高温炉灼烧，有

机物被分解，剩余的残渣即为灰分。称

取残留的无机物，即可求出总灰分含量。

2、炭化容器：素瓷坩锅

3、过程

样品称重→炭化→高温灼烧→称重

→继续灼烧至恒重

4、计算

灰分(g/100g)= ×100

5、测定要点

• 灼烧前需炭化完全，以防试样飞扬

• 易发泡膨胀的物质，炭化前加数滴植物油

• 灼烧温度不易超过600℃

• 灰化完全的标准是反复灼烧至恒重

两次质量差≦0.5mg

6、加速灰化的方法

• 改变操作方法，使包裹的炭粒游离出来

• 加HNO3或30%H2O2，使炭粒充分氧化

• 加惰性物质，使炭粒松散，但需做空白

6、其他灰化方法

低温等离子灰化在用高频激发的氧等离子体中使用，使得有机样品低温氧化，对样品中的无机成分进行定量分析。1962年由Gleit等实验，并命名为低温灰化法。现在这种方法已经在分析化学和药物分析中广泛应用，尤其是原子吸收和电化学无机元素定量分析样品前处理的常用方法。这种方法与传统的干式灰化法相比回收率更高。

微波灰化

1.升温速度快且易控制：

几分钟内就可由室温程序

升温至1000-1200℃。

2.无须炭化直接灰化：省略了

样品放进马弗炉前蒸发水分、

燃烧除去有机物的炭化过程。

3.灰化时间短：大部分样品10分钟之内就可灰化完全，而普通马弗炉却需要几个小时甚至几十个小时。

4.瞬间冷却：灰化完成后只需几十秒即可冷却，传统方法需要一个小时甚至更长时间。

5.兼容各种传统坩埚,更有CEM专利石英纤维坩埚,使灰化更快速。

6.精确、安全：内部的安全锁定机制可在发生意外情况时自动停止仪器运作。